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      扫描电子显微镜能谱仪(EDS)原理【诺视奇电子显微镜】

      文章出处:网络 责任编辑:edit001 人气:发表时间:2019-11-18 09:21【

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      X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法。它是分析电子显微方法中最基本,最可靠,最重要的分析方法,所以一直被广泛使用。1。特征X射线的产生 特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作为多余的能量放出的就是特征X射线。高能级的电子落入空位时,要遵从所谓的选择规则(selectionrule),只允许满足轨道量子数l的变化 l=±1的特定跃迁。特征X射线具有元素固有的能量,所以,将它们展开成能谱后,根据它的能量值就可以确定元素的种类,而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。另外,从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中,除产生X射线外,还放出俄歇电子。一般来说,随着原子序数增加,X射线产生的几率(荧光产额)增大,但是,与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。因此,在分析试样中的微量杂质元素时可以说,EDS对重元素的分析特别有效。2、X射线探测器的种类和原理 对于试样产生的特征X射线,有两种展成谱的方法:X射线能量色散谱方法(EDS:energydispersive X-ray spectroscopy)和X射线波长色散谱方法(WDS:wavelength dispersive X-rayspectroscopy)。在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。图1示出EDS探测器系统的框图。对于EDS中使用的X射线探测器,一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD:solid state detector)。SSD是一种固体电离室,当X射线入射时,室中就产生与这个X射线能量成比例的电荷。这个电荷在场效应管(TEF: field effect transistor)中聚集,产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。用多道脉冲高度分析器(multichannel pulse height analyzer)来测量它的波峰值和脉冲数。这样,就可以得到横轴为X射线能量,纵轴为X射线光子数的谱图。为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声,平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测器。保护探测器的探测窗口有两类,其特性和使用方法各不相同。3、EDS的分析技术(1)X射线的测量 连续X射线和从试样架产生的散射X射线也都进入X射线探测器,形成谱的背底,因此要根据情况注意是否形为的假象。为了要减少从试样架散射的X射线,可以采用铍制的试样架。对于支持试样的栅网,也采用与分析对象的元素不同的材料制作。当用强电子束照射试样,产生大量的X射线时,系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率ROUT来表示:Tdead=(1-ROUT/RIN)×100%(2)空间分辨率 对于分析电子显微镜使用的试样厚度入射电子几乎都透过薄膜试样。因此,入射电子在试样内的扩展不像图41-2左边大块试样中扩展的那样大,分析的空间的分辨率比较高。在分析电子显微镜的分析中,电子束在试样中的扩展对空间分辨率是有影响的,加速电压,入射电子束直径,试样厚度,试样的密度等都是决定空间分辨率的因素。图41-2 入射电子束在试样内的扩散(3)峰/背比(P/B)特征X射线的强度与背底强度之比称为峰背比P/B,在进行高精度分析时,希望峰背比P/B高。按照札卢泽克(Zaluzec)理论,探测到的薄膜试样中元素的X射线强度N的表示式如下:=(IσωpN0ρCt )/4επM式中:I——入射电子束强度;σ——离化截面;ω——荧光产额;p——关注的特征X射线产生的比值;N0——阿弗加德罗常数;ρ——密度;C——化学组成(浓度)(质量分数,%);t——试样厚度; ——探测立体角;ε——探测器效率;M——相对原子质量。如果加速电压增高,产生的特征X射线强度稍有下降,但是,来自试样的背底X射线却大大减小,结果峰背比P/B提高了。(4)定性分析 谱图中的谱峰代表的是样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别样品的元素组成,最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成份,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰,失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。为保证定性分析的可靠性,采谱时必须注意两条:第一,采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正,使仪器的零点和增益值落在正确值范围内;第二,选择合适的工作条件,以获得一个能量分辨率好,被分析元素的谱峰有足够计数,无杂峰和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。①自动定性分析 自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击"操作/定性分析"按钮,即可实现自动定性分析,在谱的每个峰的位置显示出相应的元素符号。②手动定性分析 自动定性分析优点是识别速度快,但由于能谱谱峰重叠干扰严重,自动识别极易出错,比如把某元素的L系误识别为另一元素的K系,这是它的缺点。为此分析者在仪器自动定性分析过程结束后,还必须对识别错了的元素用手动定性分析进行修正。所以虽然有自动定性分析程序,但对分析者来说,具有一定的定性分析技术实在是必不可少的。(5)定量分析 定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况,人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法,再把强度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种定量分析方法:无标样定量分析法和有标样定量分析析法。(6)元素的面分布分析方法 电子束只打到试样上一点,得到这一点的X射线谱的分析方法是点分析方法。与此不同的是,用扫描像观察装置,使电子束在试样上做二维扫描,测量特征X射线的强度,使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来,就得到特征X射线强度的二维分布的像。这种观察方法称为元素的面分布分析方法,它是一种测量元素二维分布的非常方便的方法。

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